Creation date in repository: 2017-06-01

Abstract: En este proyecto se ha desarrollado un método innovador y sensible para la determinación de compuestos de benzotriazol, benzotiazol y benzosulfonamida en muestras de pescado. Como técnicas de preparación de la muestra se utilizaron la extracción de líquidos presurizados (PLE) y la extracción en fase sólida (SPE) y para determinar los analitos, la cromatografía de gases seguido por espectrometría de masas (GC-MS). Fueron necesarias una etapa de clean-up y de evaporación para minimizar el efecto de la matriz y concentrar los analitos, respectivamente. Este proyecto se centra en la optimización del GC-MS, PLE y las condiciones de clean-up. En primer lugar, se optimizó el gradiente de temperatura para conseguir una buena separación entre los picos de los compuestos. Seguidamente, el agua Milli-Q fue elegida como solvente de extracción en el PLE debido a las recuperaciones y el efecto matriz. Finalmente, el florisil y el gel de sílice se probaron como sorbentes en la etapa de clean-up, ambos acidificados con ácido sulfúrico concentrado. El florisil se utilizó para aplicar la etapa de clean-up in-cell en el PLE y en la etapa de SPE, mientras el gel de sílice se empleó sólo en la de SPE. Debido a los resultados, el gel de sílice se consideró un mejor absorbente para el clean-up que el florisil. A novel and sensitive method for the determination of benzotriazole, benzothiazole and benzensulfonamide compounds in fish has been developed in this project. Pressurized liquid extraction (PLE) and solid phase extraction (SPE) were used as sample preparation techniques and gas chromatography followed by mass spectrometry (GC–MS) was used to determine the analytes. A clean-up and evaporation step were needed in order to minimise matrix effect and concentrate the analytes, respectively. This project is focused on the optimisation of the GC-MS, PLE and clean-up conditions. First of all, the gradient of temperature was optimised in order to achieve a good separation between the peaks of the compounds. After that, hot Milli-Q water was chosen as the extraction solvent in PLE because of the recoveries and matrix effect. Finally, Florisil and silica gel were tested as clean-up sorbents, both of them acidified with sulfuric acid. Florisil was used in in-cell PLE and SPE clean-up steps, while silica gel was employed only in the SPE. Due to the results, silica gel was considered a better clean-up sorbent than Florisil. En aquest projecte s'ha desenvolupat un mètode innovador i sensible per a la determinació de compostos de benzotriazol, benzotiazol i benzosulfonamida en mostres de peix. Com a tècniques de preparació de la mostra es van utilitzar l’extracció de líquids pressuritzats (PLE) i l’extracció en fase sòlida (SPE) i per determinar els anàlits, la cromatografia de gasos seguit per espectrometria de masses (GC-MS). Van ser necessàries una etapa de clean-up i d’evaporació per tal de minimitzar l'efecte de la matriu i concentrar els anàlits, respectivament. Aquest projecte se centra en l'optimització del GC-MS, PLE i les condicions de clean-up. En primer lloc, es va optimitzar el gradient de temperatura per tal d'aconseguir una bona separació entre els pics dels compostos. Després d'això, l'aigua Milli-Q va ser triada com a solvent d'extracció en el PLE a causa de les recuperacions i l’efecte matriu. Finalment, el florisil i el gel de sílice es van provar com sorbents en l’etapa de clean-up, ambdós acidificats amb àcid sulfúric concentrat. El florisil es va utilitzar per aplicar l’etapa de clean-up in-cell en el PLE i en l’etapa de SPE, mentre el gel de sílice es va emprar només en la de SPE. A causa dels resultats, el gel de sílice es considera un millor sorbent pel clean-up que el florisil.

Subject: Química

Language: cat

Subject areas: Química Chemistry Química

Department: Química Analítica i Química Orgànica

Student: Martínez Fernández, Eva

Academic year: 2015-2016

Title in different languages: Determinación de contaminantes emergentes en peces por cromatografía de gases. Determination of emerging pollutants in fish by gas chromatography Determinació de contaminants emergents en peixos per cromatografia de gasos.

Work's public defense date: 2016-06-09

Access rights: info:eu-repo/semantics/openAccess

Keywords: cromatografía de gases, muestras de pescado, contaminates emergentes gas chromatography, fish samples, emerging pollutants cromatografia de gasos, mostres de peix, contaminats emergents

Confidenciality: no

TFG credits: 12

Title in original language: Determinació de contaminants emergents en peixos per cromatografia de gasos.

Project director: Pocurull Aixalà, Eva

Education area(s): Química

Entity: Universitat Rovira i Virgili (URV)