Creation date in repository: 2018-01-16

Abstract: Se realiza el estudio de los parámetros estadísticos de validación de un método de determinación de hierro en muestras de agua de torres de refrigeración y condensados evaporativos, empleando espectrofotometría de UV/Vis, método utilizado rutinariamente en el Laboratorio de Elecnor S.A. de Tarragona. Se describe brevemente el funcionamiento de las torres de refrigeración y la legislación a la que está sujeta la determinación de hierro en este tipo de muestras. Se explica el principio teórico de la espectrofotometría y se indica el funcionamiento y partes generales de un espectrofotómetro de UV/Vis. Se describe el analito a determinar, los tipos de matriz y los criterios de validación, estableciendo rangos de aceptabilidad antes de realizar la experimentación. Se estudian la linealidad, la selectividad, la repetibilidad, la precisión intermedia, la veracidad y la robustez; también se calculan los límites de detección y cuantificación y se realiza la estimación de la incertidumbre. Los ensayos se realizan utilizando muestras dopadas con un patrón certificado, calculando las recuperaciones, de esta manera se tiene en cuenta el posible efecto que pueda tener la matriz en la determinación del analito. Se demuestra la selectividad del método observando los espectros de absorción en UV/Vis del reactivo y del producto indicador, encontrándose longitudes de onda de absorción máxima lo suficientemente separadas como para no interferir. Se indican las posibles interferencias químicas, las cuales tenemos en cuenta trabajando con las muestras dopadas y calculando las recuperaciones. Se encuentra una buena linealidad en el rango de trabajo seleccionado, así como unos límites de detección y cuantificación más que suficientes para nuestro propósito. La precisión y la veracidad del método cumplen con los criterios de aceptación preestablecidos, encontrando precisiones mejores en el rango alto de concentración. Se estudia la robustez del método introduciendo cambios en el tiempo de reacción estipulado, no encontrando diferencias significativas mediante la realización de un test-F y un test-t. La estimación de la incertidumbre también cumple con los requisitos preestablecidos, encontrando una incertidumbre más elevada para el rango bajo de concentraciones. A study of validation statiscal parameters for an iron determination method in water samples of cooling towers and evaporative condensates, using UV/Vis spectrophotometry, routinely used in the Laboratory of Elecnor S.A. in Tarragona, is performed. The operation of cooling towers and the legislation, which is subject to the iron determination in these types of samples, is briefly described. Theoretical principle of spectrophotometry is explained and operation and general parts of a UV/Vis spectrophotometer are given. Analyte, matrix types and validation criteria are described, establishing acceptability ranges before the experimentation. Linearity, selectivity, repeatability, intermediate precision, trueness and robustness are studied; detection and quantification limits are calculated and the uncertainty is estimated. Tests are performed using surrogate samples with a certified standard, calculating the recoveries. In this way, we take into account a possible matrix effect on the analyte determination. Selectivity of the method is demonstrated by observing the UV/Vis absorption spectra of the reactant and indicator product, with maximum absorption wavelengths sufficiently separated. A possible chemical interferences are indicated, which we consider when working with surrogate samples calculating the recoveries. A good linearity in the selected work range, as well as, limits of detection and quantification more than enough for our purpose, are determined. Precision and trueness of the method satisfy the pre-established acceptance criteria, finding better precisions in the high concentration range. Method robustness is studied by introducing changes in the stipulated reaction time, not finding significant differences by performing an F-test and a t-test. The uncertainty estimation also satisfies the preset requirements, finding a higher uncertainty for the low concentration range. Es realitza l’estudi dels paràmetres estadístics de validació d’un mètode de determinació de ferro en mostres d’aigua de torres de refrigeració y condensadors evaporatius, emprant, espectrofotometria d’ UV/Vis, mètode utilitzat rutinàriament pel Laboratori d’ Elecnor S.A. de Tarragona. Es descriu breument el funcionament de les torres de refrigeració y la legislació a la que està subjecta. S’explica el principi teòric de l’espectrofotometria i s’indica el funcionament i parts generals d’un espectrofotòmetre d’ UV/Vis. Es descriu l’analit, el tipus de matriu i els criteris de validació, establint rangs d’acceptabilitat abans de començar l’experimentació. S’estudien la linealitat, la selectivitat, la repetibilitat, la precisió intermèdia, la veracitat i la robustesa; també es calculen els límits de detecció i quantificació i es realitza l’estimació de la incertesa. Els asajos es realitzen utilitzant mostres dopades amb un patró certificat, calculant les recuperacions, d’aquesta manera es té en compte el possible efecte que pugui tenir la matriu de la determinació de l’analit. Es demostra la selectivitat del mètode abservant els espectres d’absorció en UV/Vis del reactiu i del producte indicador, trobant-se longitud d’ona d’absorció màxima el suficientment separades com per a no interferir. S’indiquen les possibles interferències químiques, les quals tenim en compte amb les mostres dopades, calculant les recuperacions. Es troba una bona linealitat en el rang seleccionat, així com uns límits de detecció i quantificació més que suficients per al propòsit. La precisió i la veracitat del mètode compleixen amb els criteris d’acceptació preestablerts, trobant precisions millors en el rang alt de concentració. S’estudia la robustesa del mètode introduint canvis en el temps de reacció estipulat, no trobant diferències significatives, mitjançant la realització d’un test-F i un test-t. L’ estimació de la incertesa també compleix amb els requisits preestablerts, trobant una incertesa més elevada per al rang baix de concentracions.

Subject: Química

Language: spa

Subject areas: Química Chemistry Química

Department: Química Analítica i Química Orgànica

Student: Jiménez Herraiz, Xavier

Academic year: 2016-2017

Title in different languages: Validación de un método espectrofotométrico para la determinación de hierro en muestras de agua procedentes de torres de refrigeración y condensadores Validation of a spectrophotometric method for iron determination in water samples from cooling towers and condensers Validació d'un mètode espectrofotomètric per a la determinació de ferro en mostres d'aigua procedents de torres de refrigeració i condensadors

Work's public defense date: 2017-06-14

Access rights: info:eu-repo/semantics/openAccess

Keywords: Validación, espectrofometria, determinación de hierro Validation, spectrophotometric, iron determination Validació. Espectrofotometria, determinació de ferro

Confidenciality: No

TFG credits: 12

Title in original language: Validación de un método espectrofotométrico para la determinación de hierro en muestras de agua procedentes de torres de refrigeración y condensadores

Project director: Rodríguez Fortea, Antonio

Education area(s): Química

Entity: Universitat Rovira i Virgili (URV)