Creation date in repository: 2015-02-18

Abstract: El escualeno del aceite de oliva es un compuesto que está creciendo en cosmética. Aporta propiedades interesantes como efecto anti-edad, hidratación, entre otros. También tiene importancia en otros campos como el médico, donde se usa como agente quimiopreventivo para algunos tipos de cánceres. Clariant trabaja en el campo de la cosmética para el que produce diferentes productos. De aquí nace el interés de producir escualeno. De momento, están estudiando la posibilidad, y uno de los medios que necesitan es un método con el que determinar el contenido en escualeno. Así, el objetivo es desarrollar un método óptimo para la determinación de escualeno por GC-FID. Durante el desarrollo de las condiciones óptimas, una distorsión permanente en el pico del escualeno obligó a cambiar la columna capilar por una más ancha. Esa distorsión se debía a que la cantidad de muestra inyectada saturaba la columna. La dilución de la muestra provocaba que los picos minoritarios desaparecieran por lo que la solución fue el cambio de columna. La identificación de los picos se realizó inyectando diferentes estándares. No se pudieron identificar todos los picos por falta de patrones. La elección tanto del solvente como del patrón interno adecuados se realizó mediante estudios de repetitividad. Se probaron dos solventes, de los cuales el acetato de etilo fue el escogido ya que daba mejores resultados de repetitividad. También se probaron dos patrones internos diferentes. Teniendo en cuenta las premisas que debe cumplir un patrón interno, el 1-octadeceno resultó ser el más adecuado. Una vez se confirmó la precisión y linealidad del cromatógrafo se estudió la linealidad y precisión del método. Ambas dieron resultados óptimos haciendo que este método sea útil para la determinación de escualeno. Sin embargo, dada la limitación temporal, no se han podido evaluar todos los parámetros de validación, por ello, este trabajo queda abierto a futuros estudios de validación. The olive oil squalene is a compound which is getting relevance in cosmetics. It contributes interesting properties as anti-aging effect, hydration and others. It is also important in other fields, for example, in medicine, where it is used as chemopreventive agent for some type of cancers. Clariant is involved in the cosmetic field and they produce a lot of products for cosmetics. Here is where the interest in producing squalene for cosmetics applications appears. For the time being, they are studying the possibility, and one of the means needed is a method which determinates the squalene content in samples. The aim of this project is to develop a method for the squalene determination by GC-FID. During the development of optimal conditions, a permanent distortion on the squalene peak forced to change the capillary column for another wider. This distortion was due to the capillary column saturation, probably because too much sample was being injected. Dissolving the sample made the smaller peaks disappeared. Changing the column fixed the distortion problem without dissolving the sample. The identification of the sample peaks was carried out by injecting different standards. Not all peaks have been identified by lack of standards. The choice of the appropriate solvent and internal standard was done by repeatability studies. Two solvents were tested, among which ethyl acetate gave better repeatability results, so it was chosen. Two different internal standards were tested, too. Taking into account the premises that an internal standard must accomplish, 1-octadecene proved to be the adequate for squalene determination. Once the accuracy and the linearity of the chromatograph were checked, the method accuracy and linearity were studied. Both gave optimal results, making this method useful for squalene determination. However, not all the validation parameters have been studied due to the limited time, so it would be interesting to continue optimizing the method. L’esqualè de l’oli d’oliva és un compost que està adquirint rellevància en cosmètica. Aporta propietats interessants com l’efecte anti-edat, hidratació, entre d’altres. També té importància en altres camps como en el mèdic, on s’utilitza com a agent quimiopreventiu per a diferents tipus de càncers. Clariant treballa al camp de la cosmètica i hi produeix diferents productes. D’aquí neix l’interès de produir esqualè per a aplicacions cosmètiques. De moment, estan estudiant la possibilitat, i un dels mitjans que necessiten és un mètode amb el què determinar el contingut en esqualè. L’objectiu, doncs, és desenvolupar un mètode òptim per a la determinació d’esqualè per GC-FID. Durant el desenvolupament de les condiciones òptimes, una distorsió permanent al pic de l’esqualè va fer canviar la columna capil·lar per una més ampla. Aquesta distorsió era problema de que la quantitat de mostra injectada saturava la columna. La dilució de la mostra provocava que els pics minoritaris desapareguessin pel què la solució fou el canvi de columna. La identificació dels pics es dugué a terme injectant diferents estàndards. No es pogueren identificar tots els pics per falta de patrons. L’elecció del solvent i del patró intern adequats es dugué a terme mitjançant estudis de repetitivitat. Es provaren dos solvents, dels quals l’acetat d’etil fou l’escollit ja que presentava millors resultats de repetitivitat. També es provaren dos patrons interns diferents. Tenint en compte les premisses que ha de complir un patró intern, l’1-octadecè resultà ser el més adequat. Una vegada es confirmà la precisió i linealitat del cromatògraf, s’estudià la linealitat i precisió del mètode. Ambdues donaren resultats òptims, fent que aquest mètode sigui útil per a la determinació d’esqualè. Tot i així, donada la limitació temporal, no s’han pogut avaluar tots els paràmetres de validació, per això, aquest treball romana obert a futurs estudis de validació.

Subject: Química

Language: spa

Work's codirector: Matheu Malpartida, Maribel

Subject areas: Química Chemistry Química

Department: Química Analítica i Química Orgànica

Student: Oliva López, Elvira

Academic year: 2013-2014

Title in different languages: Desarrollo de un método analítico por GC-FID para la determinación de escualeno en la fracción insaponificable del aceite de oliva Development of an analytical method for the squalene detemination in the olive oil insaponifiable fraction by GC-FID Desenvolupament d'un mètode analític per GC-FID per a la determinació d'esqualè en la fracció insaponificable de l'oli d'oliva

Work's public defense date: 2014-06-12

Access rights: info:eu-repo/semantics/openAccess

Keywords: Escualeno, método, determinación Squalene, method, determination Esqualè, mètode, determinació

Confidenciality: No

TFG credits: 12

Title in original language: Desarrollo de un método analítico por GC-FID para la determinación de escualeno en la fracción insaponificable del aceite de oliva

Project director: Carrasco Campos, Ariadna

Education area(s): Química

Entity: Universitat Rovira i Virgili (URV)