Fecha de alta en el repositorio: 2017-06-02
Resumen: En este trabajo nos hemos centrado en la preconcentración y separación de seis compuestos derivados de la catinona (3,4-Dimethylmethcathinone, 4-Methylethylcathinone, ɑ-PVP, mefedrona, Methylone y 3,4-methylenedioxypyrovalerone), mediante el uso de la técnica de preconcentración FASI, field-amplified sample injection, en línea con la técnica de electroforesis capilar (CE). En primer lugar nos hemos centrado en la separación enantiomérica de los analitos y para ello diferentes selectores quirales han sido probados añadiéndolos en la solución electrolítica (BGE). La mejor respuesta en cuanto a resolución entre los diferentes enantiómeros se obtuvo con la adición de una mezcla de dos ciclodextrinas (CD), en concreto 5 mM de HP-β-CD y 5 mM de β-CD. Cabe destacar que el efecto de la adición de diferentes líquidos iónicos (IL) como selectores quirales tales como 1-octil-3-metilimidazolio y hezafluorophosphate 1-hexil-3-metilimidazolio, también se estudió. En segundo lugar, con el fin de mejorar la limitada sensibilidad de la técnica de CE, se evaluó el uso de una técnica de preconcentración electroforética en línea, FASI. Teniendo en cuenta los diferentes factores que podrían tener un efecto sobre la preconcentración de los analitos se estudiaron la naturaleza y la cantidad de solución tampón, como también las condiciones de inyección de la muestra. Se obtuvieron unos resultados óptimos para una inyección hidrodinámica de MeOH/H2O 25/75 como solvent plug, a 50 mbar durante 5 segundos y una posterior inyección electrocinética de la muestra disuelta en agua con una diferencia de voltaje de 13 kV durante 5 segundos. En estas condiciones se encontraron los factores de preconcentración para cada uno de los analitos a unas condiciones de +30 kV , 25ºC durante un tiempo de 35 minutos, para la separación. In this work we have focused in the preconcentration and separation of six cathinone compounds (3,4-Dimethylmethcathinone, 4-Methylethylcathinone, ɑ-PVP, Mephedrone, Methylone y 3,4-Methylenedioxypyrovalerone), by using field-amplified sampling injection (FASI), as in-line preconcentration strategy combination with CE. Firstly we have focused in the enantiomeric separation of the analytes and for that different chiral additives were tested by adding them in the background electrolyte (BGE). In particular the best resolution between all the enantiomers was achieved by adding a mixture of two cyclodextrins (CDs), in particular 5 mM of HP-β-CD and 5 mM β-CD. Moreover, the effect of adding different ionic liquids (IL) as 1-octyl-3-methylimidazolium hezafluorophosphate and 1-hexyl-3-methylimidazolium hezafluorophosphate was also evaluated. Secondly, in order to improve the limited sensitivity inherent to CE, we evaluated the use of an in-line electrophoretic preconcentration strategy, in particular FASI for that, different parameters which can have an effect on the preconcentration were tested as the nature and amount of solvent plug or the sample injection conditions. The best results were obtained using an hydrodynamic injection of MeOH/H2O 25/75 as a solvent plug, at 50 mbar during 5 seconds and an electrokinetic injection of the sample dissolved in water, using 13 kV during 5 seconds. Under these conditions the preconcentration factors were found to be +30 kV , 25ºC during 35 minutes. En aquest treball ens hem centrat en la preconcentració i separació de sis compostos derivats de la catinona (3,4-Dimethylmethcathinone, 4-Methylethylcathinone, ɑ-PVP, mefedrona, Methylone y 3,4-methylenedioxypyrovalerone), utilitzant la tècnica de preconcentració FASI, en línea amb la tècnica d’electroforesis capil·lar (CE). En primer lloc la separació enantiomèrica dels sis analits va ser un dels objectius a assolir. Per portar-ho a terme van ser provats diferents selectors quirals afegint-los a la solució electrolítica (BGE). La resposta òptima va ser obtinguda amb l’addició d’una mescla de ciclodextrines, concretament 5 mM HP-β-CD i 5 Mm β-CD. Cal destacar també que l’efecte de l’addició de diferents líquids iònics (IL) com a selectors quirals, tals com 1-octil-3-metilimidazolio y hezafluorophosphate 1-hexil-3-metilimidazolio, van ser estudiats. En segon lloc, amb la finalitat de millorar la limitada sensibilitat de la tècnica de CE, es va estudiar l’ús d’una tècnica de preconcentració en línea, FASI. Tenint en compte els diferents paràmetres que poden afectar a l’òptima separació en la tècnica de preconcentració es van estudiar la naturalesa i la quantitat de solució tampó, com també las condicions de la injecció de la mostra. Els resultats per a una enantioseparació òptima van ser una injecció hidrodinàmica de MeOH/H2O 25/75 com a solvent plug, a 50 mbar durant un temps de 5 segons y una posterior injecció electrocinètica de la mostra dissolta prèviament en aigua, amb un voltatge de 13 kV durant un temps de 5 segons. Amb aquestes condicions es va trobar que els factors de preconcentració van ser diversos per a cadascun del analits a unes condicions de +30kV, 25ºC durant 35 minuts.
Materia: Química
Idioma: spa
Áreas temáticas: Química Chemistry Química
Departamento: Química Analítica i Química Orgànica
Estudiante: Moya Rodríguez, Desirèe
Curso académico: 2015-2016
Título en diferentes idiomas: Preconcentración y separación enantiomérica de catinonas por electroforesis capilar. Preconcentration and enantiomeric separation of cathinones using capillary electrophoresis. Preconcentració i separació enantiomèrica de catinones per electroforesis capilar.
Fecha de la defensa del treball: 2016-09-12
Derechos de acceso: info:eu-repo/semantics/openAccess
Palabras clave: preconcentración electroforética, enantiómeros, drogas. electrophoretic preconcentration, enantiomers, drugs. preconcentració electroforètica, enantiómers, drogues.
Confidencialidad: No
Créditos del TFG: 12
Título en la lengua original: Preconcentración y separación enantiomérica de catinonas por electroforesis capilar.
Director del proyecto: Aguilar Anguera, Carme
Enseñanza(s): Química
Entidad: Universitat Rovira i Virgili (URV)
Repositori URV