Validación de un método espectrofotométrico para la determinación de hierro en muestras de agua procedentes de torres de refrigeración y condensadores

Identificador:  TFG:1356

Handle: https://hdl.handle.net/20.500.11797/TFG1356

Autores:  Jiménez Herraiz, Xavier

Resumen:
Se realiza el estudio de los parámetros estadísticos de validación de un método de determinación de hierro en muestras de agua de torres de refrigeración y condensados evaporativos, empleando espectrofotometría de UV/Vis, método utilizado rutinariamente en el Laboratorio de Elecnor S.A. de Tarragona. Se describe brevemente el funcionamiento de las torres de refrigeración y la legislación a la que está sujeta la determinación de hierro en este tipo de muestras. Se explica el principio teórico de la espectrofotometría y se indica el funcionamiento y partes generales de un espectrofotómetro de UV/Vis. Se describe el analito a determinar, los tipos de matriz y los criterios de validación, estableciendo rangos de aceptabilidad antes de realizar la experimentación. Se estudian la linealidad, la selectividad, la repetibilidad, la precisión intermedia, la veracidad y la robustez; también se calculan los límites de detección y cuantificación y se realiza la estimación de la incertidumbre. Los ensayos se realizan utilizando muestras dopadas con un patrón certificado, calculando las recuperaciones, de esta manera se tiene en cuenta el posible efecto que pueda tener la matriz en la determinación del analito. Se demuestra la selectividad del método observando los espectros de absorción en UV/Vis del reactivo y del producto indicador, encontrándose longitudes de onda de absorción máxima lo suficientemente separadas como para no interferir. Se indican las posibles interferencias químicas, las cuales tenemos en cuenta trabajando con las muestras dopadas y calculando las recuperaciones. Se encuentra una buena linealidad en el rango de trabajo seleccionado, así como unos límites de detección y cuantificación más que suficientes para nuestro propósito. La precisión y la veracidad del método cumplen con los criterios de aceptación preestablecidos, encontrando precisiones mejores en el rango alto de concentración. Se estudia la robustez del método introduciendo cambios en el tiempo de reacción estipulado, no encontrando diferencias significativas mediante la realización de un test-F y un test-t. La estimación de la incertidumbre también cumple con los requisitos preestablecidos, encontrando una incertidumbre más elevada para el rango bajo de concentraciones.