Creation date in repository: 2015-02-18

Abstract: Resum Aquest projecte ha estat realitzat a' Makromolekulare Chemie ', el grup de recerca de polímers dins de la Universitat de Siegen ( Alemanya ) encapçalat pel Prof. Dr. Ulrich Jonas i ajudat per la Sra. Petra Frank. Una de les línies de recerca d'aquest grup és Surface-Attached Hydrogel Layer Systems en el qual tots els meus projectes han estat inclosos. El primer projecte va ser estudiar un mètode per a la síntesi d'un iniciador amb un grup terminal azida , 4,4 '-azobis-(3-azidopropil)-(4-cianopentanamida) mitjançant la reacció de dos productes: 4,4'-azobis-(4-cianopentanoil clorur) i 3-amino-1-azidopropane els quals també van ser sintetitzats en aquest treball. Aquest iniciador, el qual serà estudiat posteriorment, pretén ser reaccionat mitjançant la polimerització de radicals lliures amb un polímer que contingui un grup terminal alquí i que tingui les propietats de UCLT per després reaccionar aquest per 'clic chemistry' amb un polímer LCST com podria ser el NIPAAm, el qual el seu comportament químic és conegut per estudis anteriors. L'estudi de la polimerització d'aquest monòmer ,NIPAAm , ha estat desenvolupat en aquest estudi mitjançant reaccions ATRP usant diferents solvents, sistemes d'iniciador-catalitzador, condicions de reacció i, també, variant la relació del monòmer amb l'iniciador. Aquest monòmer també s’usa per formar un copolímer juntament amb altres dos monòmers: MAA (Àcid metacrílic) i BPAAm (N-(4-benzoilfenil) acrilamida). Aquest copolímer NIPAAm - MAA - BPAAm amb una relació aproximada de (85:5:10) va ser usat com polímer d'adhesió en plaques de Petri i entrecreuat. Posteriorment, el mateix copolímer, però amb una relació diferent ( 94:5:1 ), va ser usat i estudiat com a un hidrogel, l'estabilitat del qual va ser estudiat mitjançant l'ús de diferents solucions com poden ser aigua, etanol i dos solucions tampó: Tris-HCl pH:7.5 i Borate pH:10. Abstract This work has been realized in ‘Makromolekure Chemie’, the polymers research group in the University of Siegen (Germany) headed by Prof. Dr. Ulrich Jonas aided by Mrs. Petra Frank. One of the research line in this group is Surface-Attached Hydrogel Layer Systems in which all my projects had been included and some of them has biomedical aims. The first project was to study a method for the synthesis of an azido functionalized initiator, 4,4 '-azobis-(3-azidopropyl)-(4-cyanopentanamide) by reaction of two products, 4,4' -azobis (4 -cyano pentanoyl chloride) and 3 -amino-1 - azidopropane which were also synthesized in this work . The initiator, which will be examined later, intended to be reacted by free Radical Polymerization with an alkyne terminal group polymer having UCLT properties. The next study will consist of couple this UCST polymer via 'click chemistry' with a polymer LCST as might be the NIPAAm which its chemical behaviour is known for previously studies. The study of the polymerization of this monomer, NIPAAm, has been developed in this study via ATRP reactions using different solvents, initiator-catalyst systems, reactions conditions and, also, by varying the ratio of monomer to initiator. This monomer is also used to form a copolymer together with two other monomers: MAA (Methacrylic acid) and BPAAm (N-(4-benzoylphenyl ) acrylamide). This NIPAAm-MAA-BPAAm copolymer, with an approximate ratio of (85:5:10) was used as the adhesion polymer into Petri dishes and crosslinked. Subsequently, the same copolymer but with a different relationship (94 :5:1) was used and studied as a hydrogel layer, the stability of which was studied against of different solutions such as water, ethanol and two buffer solutions : Tris -HCl pH 7.5 and Borate pH: 10. Resumen Este proyecto ha sido realizado en ‘Makromolekulare Chemie’, el grupo de investigación de polímeros dentro de la Universidad de Siegen (Alemania) encabezado por el Prof. Dr. Ulrich Jonas y ayudado por la Sra. Petra Frank. Una de las líneas de investigación de este grupo es Surface-Attached Hydrogel Layer Systems en el cual todos mis proyectos han sido incluidos El primer proyecto fue estudiar un método para la síntesis de un iniciador con un grupo terminal azida, 4,4'-azobis-(3-azidopropil)-(4-cianopentanamida) mediante la reacción de dos productos: 4,4’-azobis-(4-cianopentanoil cloruro) y 3-amino-1-azidopropane los cuales también fueron sintetizados en este trabajo. Este iniciador, el cual será estudiado posteriormente, pretende ser reaccionado mediante polimerización de radicales libres con un polímero que contenga un grupo terminal alquino y que tenga las propiedades de UCLT para luego reaccionar este por ‘click chemistry’ con un polímero LCST como podría ser el NIPAAm, el cual su comportamiento químico es conocido por estudios anteriormente realizados. El estudio de la polimerización de este monómero, NIPAAm, ha sido desarrollado en este estudio mediante reacciones ATRP usando distintos solventes, sistemas de iniciador-catalizador, reacciones de condición y, también, variando la relación del monómero con el iniciador. Este monómero también es usado para formar un copolímero juntamente con otros dos monómeros: MAA (Ácido metacrílico) y BPAAm ( N-(4-benzoilfenil) acrilamida). Este copolímero NIPAAm-MAA-BPAAm con una relación aproximada de (85:5:10) fue usado como polímero de adhesión en placas de Petri y entrecruzado. Posteriormente, el mismo copolímero, pero con una relación distinta (94:5:1), fue usado y estudiado como hidrogel, la estabilidad del cual fue estudiada mediante el uso de distintas soluciones como pueden ser agua, etanol y dos soluciones tampón: Tris-HCl pH:7.5 y Borate pH:10.

Subject: Polímers

Language: en

Work's codirector: Frank, Petra

Subject areas: Química Chemistry Química

Department: Química Física i Inorgànica

Student: Espasa Valdepeñas, Anna

Academic year: 2013-2014

Title in different languages: Polimerizació radicalària i controlada de polímers per hidrogels termoresponsensibles Free and controlled radical polymerization of polymers for thermoresponsive hydrogels Polimerización radicalaria y controlada de polímeros para hidrogeles termosensibles

Work's public defense date: 2014-06-05

Access rights: info:eu-repo/semantics/openAccess

Keywords: Polimerizació, NIPAAm, Hidrogels, ATRP, RP, CRP, iniciador azido Polimerization, NIPAAm, Hydrogels, ATRP, RP, CRP, azido initiator Polimerizació, NIPAAm, Hidrogels, ATRP, RP, CRP, iniciador azido

Confidenciality: No

TFG credits: 12

Title in original language: Free and controlled radical polymerization of polymers for thermoresponsive hydrogels

Project director: Jonas, Ulrich

Education area(s): Química

Entity: Universitat Rovira i Virgili (URV)