Creation date in repository: 2017-01-29

Abstract: Actualment, el complex industrial de Repsol Química produeix una àmplia varietat de productes derivats del petroli, entre ells monopropilenglicol, dipropilenglicol i tripropilenglicol. Aquests productes s’obtenen en la reacció entre l’aigua de procés i l’òxid de propilè. Per tal de controlar els compostos orgànics volàtils en l'aigua, es duen a terme anàlisi per mitjançant cromatografia de gasos.. A més amb l'anàlisi de GC es pot controlar la presència de fonts de contaminació en els equipaments de la planta de glicols. L'objectiu d'aquest projecte és l'optimització d'un mètode de cromatografia de gasos existent per determinar compostos orgànics volàtils en mostres d'aigua de la planta de glicols. Per tant, s’ha desenvolupat un nou mètode cromatografia en què no s’addiciona cap patró intern en el pretractament de la mostra. Un segon objectiu d'aquest projecte és validar el nou mètode i comparar els paràmetres de qualitat amb i sense l'addició d'un intern estàndard. D'altra banda les mostres F-02, F-14, H-07 i H-08 es van analitzar utilitzant el nou mètode amb i sense l'addició de patró intern. Els resultats de repetibilitat i precisió intermèdia que es van obtenir mostren que no és necessari utilitzar un patró intern per determinar compostos orgànics volàtils en mostres d'aigua processats per GC-FID. A més a més, el toluè, l’etilbenzè i l’estirè no són repetitius. Les regressions obtingudes a partir de toluè, etilbenzè i estirè no prediuen els valors de concentració dels estàndards mixtes. Si els patrons de calibratge s’elaboren només amb l'addició d'aquests compostos en l'aigua, s'obtenen bons valors predits. Això vol dir que hi ha un efecte de la matriu a causa d'una certa interferència en els estàndards preparats o que els compostos aromàtics són més solubles en un medi orgànic. La suma de les concentracions d'isòmers de DPG i TPG en les mostres no es correspon exactament amb les concentracions de DPG i TPG. Aquest fet es degut a què les rectes de calibratge s’han elaborat per distribució de les àrees. Els valors predits de les mostres sense afegir el patró intern s'ajusten als valors calculats a la planta química. Finalment es van aconseguir bones recuperacions. Nowadays, Repsol Chemistry Industrial Complex produces a wide assortment of oil products, among them monopropylene glicol, dipropylene glicol and tripropylene glicol. These compounds are produced in the reaction between processed water and propylene oxide. In order to control organic volatile compounds in water, some gas chromatography analysis are done. Moreover with GC analysis they can control the presence of contamination sources in a plant’s equipment. The goal of this project is the optimization of an existing gas chromatography method to determine volatile organic compounds in water samples from the glicols plant. Therefore, a new gas chromatography method has been developed without adding any standard intern in the pre-treatment sample. A second goal of this project is to validate the new method and compare the quality parameters with and without adding a standard intern. Moreover F-02, F-14, H-07 and H-08 samples were analysed using the new method with and without adding standard intern. The repeatability and intermediate precision results that were obtained show that it is not necessary to use a standard intern to determine volatile organic compounds in processed water samples by GC-FID. Moreover, it should also be mentioned that toluene, ethylbenzene and styrene have poor repeatability. Besides, the regressions obtained from toluene, ethylbenzene and styrene do not predict the concentration values of the mixed standards. If the calibration standards are carried out only by adding these compounds to water, good prediction values are obtained. This means that there is a matrix effect due to some interference in the prepared standards or aromatic compounds which are more soluble in an organic environment. The sum of the concentrations of DPG and TPG isomers in the samples does not correspond exactly to the concentrations of DPG and TPG as the regression lines have been built by distribution of areas. The predicted values of the samples without adding the internal standard conform to values calculated in the chemical plant. Finally good recoveries where achieved. Actualmente, el complejo industrial de Repsol Química produce una amplia variedad de productos derivados del petróleo, entre ellos monopropilenglicol, dipropilenglicol y tripropilenglicol. Estos productos se obtienen en la reacción entre el agua de proceso y el óxido de propileno. Con el fin de controlar los compuestos orgánicos volátiles en el agua, se llevan a cabo análisis para mediante cromatografía de gases. Además con el análisis de GC se puede controlar la presencia de fuentes de contaminación en los equipamientos de la planta de glicoles. El objetivo de este trabajo es la optimización de un método de cromatografía de gases existente para determinar compuestos orgánicos volátiles en muestras de agua de la planta de glicoles. Por lo tanto, se ha desarrollado un nuevo método cromatográfico en que no se adiciona ningún patrón interno en el pretratamiento de la muestra. Un segundo objetivo de este proyecto es validar el nuevo método y comparar los parámetros de calidad con y sin la adición de un patrón interno. Por otra parte las muestras F-02, F-14, H-07 y H-08 se han analizado utilizando el nuevo método con y sin la adición de patrón interno. Los resultados de la repetibilidad y precisión intermedia que se obtuvieron muestran que no es necesario utilizar un patrón interno para determinar compuestos orgánicos volátiles en muestras de agua de proceso por GC-FID. Además, el tolueno, el etilbenceno y el estireno no son repetitivos. Las regresiones obtenidas a partir de tolueno, etilbenceno y estireno no predicen correctamente los valores de concentración de los estándares mixtos. Si los patrones de calibración se elaboran sólo con la adición de estos compuestos en el agua, se obtienen buenas predicciones. Esto significa que hay un efecto matriz debido a una cierta interferencia en los estándares preparados o que los compuestos aromáticos son más solubles en un medio orgánico. La suma de las concentraciones de isómeros de DPG y TPG en las muestras no se corresponde exactamente con las concentraciones de DPG y TPG. Este hecho es debido a que las rectas de calibración se han elaborado por distribución de las áreas. Los valores predichos de las muestras sin añadir el patrón interno se ajustan a los valores calculados en la planta química. Finalmente se consiguieron buenas recuperaciones.

Subject: Química

Language: cat

Work's codirector: Borrull Ballarín, Francesc

Subject areas: Química Chemistry Química

Department: Química Analítica i Química Orgànica

Student: Solsona Roca, Sergi

Academic year: 2016-2017

Title in different languages: Determinació de compostos orgànics volàtils en aigües de procés mitjançant GC-FID Determination of volatile organic compounds in processes water samples by GC-FID Determinación de compuestos orgánicos volatiles en aguas de proceso mediante GC-FID

Work's public defense date: 2017-06-14

Access rights: info:eu-repo/semantics/openAccess

Keywords: cromatografia de gasos, compostos orgànics volàtiles, aigües de procés Gas chromatography, volatile organic compounds, processes water cromatografia de gases, compuestos orgánicos volatiles, aguas de proceso

Confidenciality: No

TFG credits: 12

Title in original language: Determinació de compostos orgànics volàtils en aigües de procés mitjançant GC-FID

Project director: Sendrós de la Fuente, Jacob

Education area(s): Química

Entity: Universitat Rovira i Virgili (URV)