Determinació de l'SE-2 per cromatografia iònica

Identificador:  TFG:296

Handle: https://hdl.handle.net/20.500.11797/TFG296

Autors:  Estalella Rodríguez, Maria

Resum:
Un dels principals productes de l’empresa es preveu que en un futur serà necessari que tingui un pla de control més exhaustiu. L’objectiu d’aquest treball és desenvolupar i validar un mètode que permeti determinar l’SE-2 (hidroxi-isetionat sòdic), sulfits i sulfats en l’Hostapon SI (isetionat de sodi) per cromatografia iònica. L’SE-2 és un subproducte conseqüència de la reacció secundària de l’Hostapon SI amb un segon mol d’òxid d’etilè. Els sulfits són reactius de partida que no han reaccionat, i els sulfats són conseqüència de l’oxidació d’aquests. Per tal d’arribar a les condicions cromatogràfiques del mètode s’han avaluat tres columnes cromatogràfiques i dos tipus de fase mòbil diferents, carbonat/bicarbonat i NaOH, i s’ha vist que la millor opció és l’NaOH amb una concentració de 5mM. També s’ha optimitzat el flux de la fase mòbil, la dilució de la mostra i la temperatura del forn. Finalment, el punt clau per a la separació de l’SE-2 ha estat diluir més la mostra. Una vegada trobades les condicions cromatogràfiques del mètode s’ha procedit a validar-lo. S’han avaluat els paràmetres de límit de detecció i quantificació, repetibilitat, tant instrumental com del mètode, la repetibilitat entre diferents dies (reproductibilitat) i la recuperació del mètode. Els valors obtinguts han estat acceptables menys els la reproductibilitat, cosa que podria venir donada per alguns problemes amb la injecció. Per tal de millorar els valors de la validació s’haurien d’optimitzar les condicions cromatogràfiques per a tenir una separació dels pics més adequada.