Repositori URV

Fecha de alta en el repositorio: 2015-10-15

Resumen: Uno de los principales productos de la empresa se prevé que en un futuro será necesario que tenga un plan de control más exhaustivo. El objetivo de este trabajo es desarrollar y validar un método que permita determinar el SE-2 (hidroxi-isetionato sódico), sulfitos y sulfatos en el Hostapon SI (isetionato de sodio) por cromatografía iónica. El SE-2 es un subproducto consecuencia de la reacción secundaria del Hostapon SI con un segundo mol de óxido de etileno. Los sulfitos son reactivos de partida que no han reaccionado, y los sulfatos son consecuencia de la oxidación de los mismos. Para llegar a las condiciones cromatográficas del método se han evaluado tres columnas cromatográficas y dos tipos de fase móvil diferentes, carbonato/bicarbonato y NaOH, y se ha visto que la mejor opción es el NaOH con una concentración de 5mm. También se ha optimizado el flujo de la fase móvil, la dilución de la muestra y la temperatura del horno. Finalmente, el punto clave para la separación de la SE-2 ha sido diluir más la muestra. Una vez encontradas las condiciones cromatográficas del método se ha procedido a validarlo. Se han evaluado los parámetros de límite de detección y cuantificación, repetitividad, tanto instrumental como del método, la repetitividad entre diferentes días (reproducibilidad) y la recuperación del método. Los valores obtenidos fueron aceptables menos los la reproducibilidad, lo que podría venir dado por algunos problemas con la inyección. Para mejorar los valores de la validación deberían optimizar las condiciones cromatográficas para tener una separación de los picos más adecuada. One of the main products is required to have its quality determinate since it is expected to be introduced to quality control programmes. Therefore, the aim of this project is to develop and validate not only a method that allows the determination of SE-2, sulphites and sulphates from Hostapon SI, which is an anionic surfactant, but also all of them at once. It has been carried out by ionic chromatography. The SE-2 is formed as a result of a secondary reaction in which the Hostapon SI reacts with a second mole of ethylene oxide. As far as sulphites are concerned, they are starting reagents that haven’t reacted, and the oxidation process of that results in the formation of sulphates. Since there was no chromatographic method for this equipment it was necessary to find the chromatographic conditions. Three separation columns and two types of mobile phase have been evaluated, carbonate/bicarbonate and NaOH, and it has been noted that the best option was 5mM NaOH. The flow of the mobile phase, the dilution of the sample and the temperature of the oven has been also optimised. Finally, the key to create a good separation of SE-2 has been to dilute the sample more. Once the chromatographic condition had been met, the next step was the validation. The limit of detection, the limit of quantification, the instrumental repeatability, the method repeatability, the reproducibility and the recuperation parameters have been evaluated. The obtained values have been acceptable except the reproducibility and the recuperation, something that could have been caused by some issues in the injection or integration problems. In order to improve the data obtained in the validation, the conditions should be optimised to obtain a more suitable separation and integration of the peaks. Un dels principals productes de l’empresa es preveu que en un futur serà necessari que tingui un pla de control més exhaustiu. L’objectiu d’aquest treball és desenvolupar i validar un mètode que permeti determinar l’SE-2 (hidroxi-isetionat sòdic), sulfits i sulfats en l’Hostapon SI (isetionat de sodi) per cromatografia iònica. L’SE-2 és un subproducte conseqüència de la reacció secundària de l’Hostapon SI amb un segon mol d’òxid d’etilè. Els sulfits són reactius de partida que no han reaccionat, i els sulfats són conseqüència de l’oxidació d’aquests. Per tal d’arribar a les condicions cromatogràfiques del mètode s’han avaluat tres columnes cromatogràfiques i dos tipus de fase mòbil diferents, carbonat/bicarbonat i NaOH, i s’ha vist que la millor opció és l’NaOH amb una concentració de 5mM. També s’ha optimitzat el flux de la fase mòbil, la dilució de la mostra i la temperatura del forn. Finalment, el punt clau per a la separació de l’SE-2 ha estat diluir més la mostra. Una vegada trobades les condicions cromatogràfiques del mètode s’ha procedit a validar-lo. S’han avaluat els paràmetres de límit de detecció i quantificació, repetibilitat, tant instrumental com del mètode, la repetibilitat entre diferents dies (reproductibilitat) i la recuperació del mètode. Els valors obtinguts han estat acceptables menys els la reproductibilitat, cosa que podria venir donada per alguns problemes amb la injecció. Per tal de millorar els valors de la validació s’haurien d’optimitzar les condicions cromatogràfiques per a tenir una separació dels pics més adequada.

Materia: Química

Idioma: cat

Codirector del trabajo: Campos Carrasco, Ariadna

Áreas temáticas: Química Chemistry Química

Departamento: Química Analítica i Química Orgànica

Estudiante: Estalella Rodríguez, Maria

Curso académico: 2014-2015

Título en diferentes idiomas: Determinación del SE-2 por cromatografía iónica SE-2 determination by ion chromatography Determinació de l'SE-2 per cromatografia iònica

Fecha de la defensa del treball: 2015-06-08

Derechos de acceso: info:eu-repo/semantics/openAccess

Palabras clave: Cromatografía iónica, metodo analítico, validación Ion chromatography, analytical method, validation Cromatografia iònica, mètode analìtic, validació

Confidencialidad: No

Créditos del TFG: 12

Título en la lengua original: Determinació de l'SE-2 per cromatografia iònica

Director del proyecto: Massons Bosch, Jaume

Enseñanza(s): Química

Entidad: Universitat Rovira i Virgili (URV)