Paraules clau: QuEChERS, soil matrices, SPE; QuEChERS, matrices de suelo, SPE; QuEChERS, matrius de sòl, SPE
Títol en diferents idiomes: Optimización y comparación de varios métodos de extracción para la determinación de sustancias perfluoroalquiladas en matrices de suelo mediante cromatografía líquida-espectrometría de masas; Optimization and comparison of several extraction methods for determining perfluoroalkyl substances in soil matrices using liquid chromatography-mass spectrometry; Optimització i comparació de diversos mètodes d’extracció per a la determinació de substàncies perfluoroalquilades en matrius de sòl mitjançant cromatografia líquida-espectrometria de masses
Àrees temàtiques: Química; Chemistry; Química
Confidencialitat: No
Curs acadèmic: 2024-2025
Estudiant: El Yaouti El Bouyakoubi, Kaoutar
Aprenentatge Servei: No
Departament: Química Analítica i Química Orgànica
Drets d'accés: info:eu-repo/semantics/openAccess
Data de la defensa del treball: 2025-09-10
Director del projecte: Marcé Recasens, Rosa Maria
Resum: Las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) son sustancias químicas sintéticas altamente persistentes, recientemente clasificadas como contaminantes orgánicos persistentes (COP) según el Convenio de Estocolmo. Incluyen tanto compuestos heredados como PFOS, PFOA y PFHxS, como alternativas de nueva generación como HFPO-DA, DONA y PFECHS. El suelo actúa como un reservorio clave y una fuente secundaria de PFAS; sin embargo, los protocolos analíticos para esta matriz siguen estando menos desarrollados en comparación con el agua, la biota o los biosólidos. Este estudio evaluó y comparó tres estrategias de extracción y limpieza para la determinación de PFAS en suelos mediante UHPLC-MS/MS. El método ENVI-Carb™, aplicado rutinariamente en nuestro laboratorio, se evaluó junto con una limpieza alternativa con cartuchos Oasis WAX/GCB y un protocolo basado en QuEChERS adaptado de matrices biológicas y ambientales. Se analizó una muestra de suelo contaminado naturalmente, buscando 38 PFAS. Los resultados mostraron claras diferencias entre los métodos. El método ENVI-Carb proporcionó una precisión aceptable, pero solo recuperó un subconjunto limitado de analitos, fallando en particular en la cuantificación de algunos PFCA de cadena corta, como el PFBA. Oasis WAX/GCB logró una cobertura más amplia y menores valores de RSD, combinando recuperaciones aceptables con una mejor reproducibilidad. QuEChERS permitió la detección de la gama más amplia de analitos, incluyendo ciertos PFAS de cadena larga asociados con fracciones húmicas, pero las recuperaciones generales fueron menores y la RSD mayor. En lugar de seleccionar un único método como definitivo, los resultados sugieren dos direcciones para el trabajo futuro: la optimización del protocolo QuEChERS para reducir las interferencias de la matriz y mejorar las recuperaciones, y la evaluación del protocolo completo Waters Oasis WAX/GC, incluyendo su etapa de extracción, para determinar si puede mejorar aún más el rendimiento en matrices de suelo.; Per- and polyfluoroalkyl substances (PFAS) are highly persistent synthetic chemicals recently classified as persistent organic pollutants (POPs) under the Stockholm Convention. They include both legacy compounds such as PFOS, PFOA, and PFHxS, and new-generation alternatives like HFPO-DA, DONA, and PFECHS. Soil acts as a key reservoir and secondary source of PFAS, yet analytical protocols for this matrix remain less developed compared with water, biota, or biosolids. This study evaluated and compared three extraction and clean-up strategies for PFAS determination in soils using UHPLC–MS/MS. The ENVI-Carb™ method, routinely applied in our laboratory, was assessed alongside an alternative cleanup with Oasis WAX/GCB cartridges and a QuEChERS-based protocol adapted from biological and environmental matrices. A naturally contaminated soil sample was analyzed, targeting 38 PFAS. The results showed clear differences between methods. The ENVI-Carb method provided acceptable precision but recovered only a limited subset of analytes, failing in particular to quantify some short-chain PFCAs such as PFBA. Oasis WAX/GCB achieved broader coverage and lower RSD values, combining acceptable recoveries with improved reproducibility. QuEChERS enabled the detection of the widest range of analytes, including certain long-chain PFAS associated with humic fractions, but overall recoveries were lower and RSD higher. Rather than selecting a single method as definitive, the results suggest two directions for future work: optimization of the QuEChERS protocol to reduce matrix interferences and improve recoveries, and the evaluation of the full Waters Oasis WAX/GC protocol, including its extraction step, to determine whether it can further enhance performance in soil matrices.; Les substàncies perfluoroalquil i polifluoroalquil (PFAS) són productes químics sintètics altament persistents classificats recentment com a contaminants orgànics persistents (POP) segons el Conveni d'Estocolm. Inclouen tant compostos tradicionals com ara PFOS, PFOA i PFHxS, com alternatives de nova generació com ara HFPO-DA, DONA i PFECHS. El sòl actua com a reservori clau i font secundària de PFAS, però els protocols analítics per a aquesta matriu continuen sent menys desenvolupats en comparació amb l'aigua, la biota o els biosòlids. Aquest estudi va avaluar i comparar tres estratègies d'extracció i neteja per a la determinació de PFAS en sòls mitjançant UHPLC-MS/MS. El mètode ENVI-Carb™, aplicat rutinàriament al nostre laboratori, es va avaluar juntament amb una neteja alternativa amb cartutxos Oasis WAX/GCB i un protocol basat en QuEChERS adaptat a partir de matrius biològiques i ambientals. Es va analitzar una mostra de sòl contaminada naturalment, dirigida a 38 PFAS. Els resultats van mostrar diferències clares entre els mètodes. El mètode ENVI-Carb va proporcionar una precisió acceptable però només va recuperar un subconjunt limitat d'anàlits, i en particular no va quantificar alguns PFCA de cadena curta com el PFBA. Oasis WAX/GCB va aconseguir una cobertura més àmplia i valors de RSD més baixos, combinant recuperacions acceptables amb una reproductibilitat millorada. QuEChERS va permetre la detecció de la gamma més àmplia d'anàlits, inclosos certs PFAS de cadena llarga associats amb fraccions húmiques, però les recuperacions generals van ser més baixes i la RSD més alta. En lloc de seleccionar un únic mètode com a definitiu, els resultats suggereixen dues direccions per al treball futur: l'optimització del protocol QuEChERS per reduir les interferències de la matriu i millorar les recuperacions, i l'avaluació del protocol complet Waters Oasis WAX/GC, inclòs el seu pas d'extracció, per determinar si pot millorar encara més el rendiment en matrius del sòl.
Matèria: Espectrometria de masses
Entitat: Universitat Rovira i Virgili (URV)
Idioma: en
Ensenyament(s): Tècniques Cromatogràfiques Aplicades
Títol en la llengua original: Optimization and comparison of several extraction methods for determining perfluoroalkyl substances in soil matrices using liquid chromatography-mass spectrometry
Data d'alta al repositori: 2025-11-26
Repositori URV