Optimització i comparació de diversos mètodes d’extracció per a la determinació de substàncies perfluoroalquilades en matrius de sòl mitjançant cromatografia líquida-espectrometria de masses

Identificador:  TFM:2208

Handle: https://hdl.handle.net/20.500.11797/TFM2208

Autors:  El Yaouti El Bouyakoubi, Kaoutar

Resum:
Les substàncies perfluoroalquil i polifluoroalquil (PFAS) són productes químics sintètics altament persistents classificats recentment com a contaminants orgànics persistents (POP) segons el Conveni d'Estocolm. Inclouen tant compostos tradicionals com ara PFOS, PFOA i PFHxS, com alternatives de nova generació com ara HFPO-DA, DONA i PFECHS. El sòl actua com a reservori clau i font secundària de PFAS, però els protocols analítics per a aquesta matriu continuen sent menys desenvolupats en comparació amb l'aigua, la biota o els biosòlids. Aquest estudi va avaluar i comparar tres estratègies d'extracció i neteja per a la determinació de PFAS en sòls mitjançant UHPLC-MS/MS. El mètode ENVI-Carb™, aplicat rutinàriament al nostre laboratori, es va avaluar juntament amb una neteja alternativa amb cartutxos Oasis WAX/GCB i un protocol basat en QuEChERS adaptat a partir de matrius biològiques i ambientals. Es va analitzar una mostra de sòl contaminada naturalment, dirigida a 38 PFAS. Els resultats van mostrar diferències clares entre els mètodes. El mètode ENVI-Carb va proporcionar una precisió acceptable però només va recuperar un subconjunt limitat d'anàlits, i en particular no va quantificar alguns PFCA de cadena curta com el PFBA. Oasis WAX/GCB va aconseguir una cobertura més àmplia i valors de RSD més baixos, combinant recuperacions acceptables amb una reproductibilitat millorada. QuEChERS va permetre la detecció de la gamma més àmplia d'anàlits, inclosos certs PFAS de cadena llarga associats amb fraccions húmiques, però les recuperacions generals van ser més baixes i la RSD més alta. En lloc de seleccionar un únic mètode com a definitiu, els resultats suggereixen dues direccions per al treball futur: l'optimització del protocol QuEChERS per reduir les interferències de la matriu i millorar les recuperacions, i l'avaluació del protocol complet Waters Oasis WAX/GC, inclòs el seu pas d'extracció, per determinar si pot millorar encara més el rendiment en matrius del sòl.