Optimization and comparison of several extraction methods for determining perfluoroalkyl substances in soil matrices using liquid chromatography-mass spectrometry

Entidad: Universitat Rovira i Virgili (URV)

Confidencialidad: No

Enseñanza(s): Tècniques Cromatogràfiques Aplicades

APS: No

Título en diferentes idiomas: Optimización y comparación de varios métodos de extracción para la determinación de sustancias perfluoroalquiladas en matrices de suelo mediante cromatografía líquida-espectrometría de masas

Resumen: Las sustancias perfluoroalquiladas y polifluoroalquiladas (PFAS) son sustancias químicas sintéticas altamente persistentes, recientemente clasificadas como contaminantes orgánicos persistentes (COP) según el Convenio de Estocolmo. Incluyen tanto compuestos heredados como PFOS, PFOA y PFHxS, como alternativas de nueva generación como HFPO-DA, DONA y PFECHS. El suelo actúa como un reservorio clave y una fuente secundaria de PFAS; sin embargo, los protocolos analíticos para esta matriz siguen estando menos desarrollados en comparación con el agua, la biota o los biosólidos. Este estudio evaluó y comparó tres estrategias de extracción y limpieza para la determinación de PFAS en suelos mediante UHPLC-MS/MS. El método ENVI-Carb™, aplicado rutinariamente en nuestro laboratorio, se evaluó junto con una limpieza alternativa con cartuchos Oasis WAX/GCB y un protocolo basado en QuEChERS adaptado de matrices biológicas y ambientales. Se analizó una muestra de suelo contaminado naturalmente, buscando 38 PFAS. Los resultados mostraron claras diferencias entre los métodos. El método ENVI-Carb proporcionó una precisión aceptable, pero solo recuperó un subconjunto limitado de analitos, fallando en particular en la cuantificación de algunos PFCA de cadena corta, como el PFBA. Oasis WAX/GCB logró una cobertura más amplia y menores valores de RSD, combinando recuperaciones aceptables con una mejor reproducibilidad. QuEChERS permitió la detección de la gama más amplia de analitos, incluyendo ciertos PFAS de cadena larga asociados con fracciones húmicas, pero las recuperaciones generales fueron menores y la RSD mayor. En lugar de seleccionar un único método como definitivo, los resultados sugieren dos direcciones para el trabajo futuro: la optimización del protocolo QuEChERS para reducir las interferencias de la matriz y mejorar las recuperaciones, y la evaluación del protocolo completo Waters Oasis WAX/GC, incluyendo su etapa de extracción, para determinar si puede mejorar aún más el rendimiento en matrices de suelo.

Materia: Espectrometria de masses

Curso académico: 2024-2025

Idioma: en

Fecha de la defensa del trabajo: 2025-09-10

Áreas temàticas: Química

Estudiante: El Yaouti El Bouyakoubi, Kaoutar

Departamento: Química Analítica i Química Orgànica

Fecha de alta en el repositorio: 2025-11-26

Palabras clave: QuEChERS, soil matrices, SPE

Título en la lengua original: Optimization and comparison of several extraction methods for determining perfluoroalkyl substances in soil matrices using liquid chromatography-mass spectrometry

Derechos de Accesso: info:eu-repo/semantics/openAccess

Director del proyecto: Marcé Recasens, Rosa Maria