Palabras clave: SPME Arrow, fragancias sintéticas, cromatografía SPME Arrow, synthetic musk fragrances, chromatography SPME Arrow, fragàncies sintètiques, cromatografia
Título en diferentes idiomas: Determinación de fragancias sintétiques en muestras de pescado mediante SPME Arrow-GC-IT-MS/MS Determination of synthetic musk fragrances in fish samples using SPME Arrow-GC-IT-MS/MS Determinació de fragàncies sintètiques en mostres de peix mitjançant SPME Arrow-GC-IT-MS/MS
Áreas temàticas: Química Chemistry Química
Confidencialidad: No
Curso académico: 2017-2018
Estudiante: Castro Serrano, Óscar
Departamento: Química Analítica i Química Orgànica
Fecha de la defensa del trabajo: 2018-06-28
Creditos del TFM: 30
Director del proyecto: Pocurull Aixalà, Eva
Resumen: Por primera vez un nuevo sistema de microextracción en fase sólida arrow (SPME Arrow) se aplica para la determinación de fragancias sintéticas en muestras de pescado. La falta de regulación sobre la concentración de fragancias sintéticas en pescado junto con el riesgo asociado a estos compuestos ha llevado a un crecimiento del desarrollo de métodos analíticos en este campo. Este estudio se centra en la aplicación de la SPME Arrow seguida de cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas en tándem (trampa de iones) para la determinación de nueve fragancias sintéticas y la comparación de esta nueva técnica con su antecesora (SPME). Parámetros tales como el tipo de recubrimiento, el tiempo de extracción y la temperatura, así como la adición de agua se optimizaron para lograr una mayor sensibilidad. Los resultados muestran que los límites de detección oscilan entre 0,5 ng g-1 (para cashmeran, celestolide, phantolide, tonalide y musk ketone) y 2,5 ng g-1 (peso seco, ps) (para musk xylene) cuando se usa SPME Arrow en lugar de una fibra convencional, con un aumento de sensibilidad de hasta 10 veces. Además, se analizaron muestras de pescado comerciales utilizando el método desarrollado y se cuantificaron galaxolide y tonalide en concentraciones que oscilaron entre 6,5 ng g-1 y 17,5 ng g-1 (ps) y 2,9 ng g-1 y 5,1 ng g-1 (ps) en todas las especies analizadas. A novel solid phase microextraction Arrow (SPME Arrow) system is applied for the first time for the determination of synthetic musk fragrances in fish samples. The lack of regulation concerning musk fragrances concentration in fish along with the risk associated to these compounds has led to a growth of analytical methods development on this topic. This study focuses on the application of SPME Arrow followed by gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (ion trap) for the determination of nine musk fragrances and the comparison of the novel technique with its predecessor (SPME). Parameters such as type of coating, extraction time and temperature as well as water addition were optimized to achieve higher sensitivity. Results show that detection limits ranging between 0.5 ng g-1 (for cashmeran, celestolide, phantolide, tonalide and musk ketone) and 2.5 ng g-1 (dry weight) (for musk xylene) are achieved when using SPME Arrow instead of a conventional fibre, with an increase of sensitivity up to 10 times. Moreover, commercial fish samples were analysed using the developed method and galaxolide and tonalide were quantified at concentrations ranging from 6.5 ng g-1 to 17.5 ng g-1 (d.w.) and 2.9 ng g-1 and 5.1 ng g-1 (d.w.) in all the species analysed. Per primera vegada un nou sistema de microextracció en fase sòlida arrow (SPME Arrow) s'aplica per a la determinació de fragàncies sintètiques en mostres de peix. La manca de regulació sobre la concentració de fragàncies sintètiques en peix juntament amb el risc associat a aquests compostos ha portat a un creixement del desenvolupament de mètodes analítics en aquest camp. Aquest estudi es centra en l'aplicació de la SPME Arrow seguida de la cromatografia de gasos acoblada a espectrometria de masses en tàndem (trampa d'ions) per a la determinació de nou fragàncies sintètiques i la comparació d'aquesta nova tècnica amb la seva antecessora (SPME). Paràmetres com ara el tipus de recobriment, el temps d'extracció i la temperatura, així com l'addició d'aigua es van optimitzar per aconseguir una major sensibilitat. Els resultats mostren que els límits de detecció oscil·len entre 0,5 ng g-1 (per cashmeran, celestolide, phantolide, tonalide i musk ketone) i 2,5 ng g-1 (pes sec, ps) (per musk xylene) quan s'utilitza SPME Arrow en lloc d'una fibra convencional, amb un augment de sensibilitat de fins a 10 vegades. A més a més, es van analitzar mostres de peix comercials utilitzant el mètode desenvolupat i es van quantificar galaxolide i tonalide en concentracions que van oscil·lar entre 6,5 ng g-1 i 17,5 ng g-1 (ps) i 2,9 ng g-1 i 5,1 ng g-1 (ps) en totes les espècies analitzades.
Materia: Química
Entidad: Universitat Rovira i Virgili (URV)
Idioma: Anglès
Enseñanza(s): Tècniques Cromatogràfiques Aplicades
Título en la lengua original: Determination of synthetic musk fragrances in fish samples using SPME Arrow-GC-IT-MS/MS
Fecha de alta en el repositorio: 2019-02-25
Repositori URV